Gascromatografia cos'è e come funziona

La gascromatografia (GC) è una tecnica analitica utilizzata per separare e analizzare campioni che possono essere vaporizzati senza decomposizione termica. A volte la gascromatografia è nota come cromatografia di divisione gas-liquido (GLPC) o cromatografia in fase vapore (VPC). Tecnicamente, GPLC è il termine più corretto, poiché la separazione dei componenti in questo tipo di cromatografia si basa su differenze di comportamento tra una fase gassosa mobile scorrevole e una fase liquida stazionaria.

Lo strumento che esegue la gascromatografia è chiamato a gascromatografo. Il grafico risultante che mostra i dati è chiamato a gascromatogramma.

Usi della gascromatografia

GC è usato come un test per aiutare a identificare i componenti di una miscela liquida e determinare la loro concentrazione relativa. Può anche essere usato per separare e purificare i componenti di una miscela. Inoltre, la gascromatografia può essere utilizzata per determinare la pressione del vapore, il calore della soluzione e i coefficienti di attività. Le industrie spesso lo usano per monitorare i processi per testare la contaminazione o per garantire che un processo stia procedendo come previsto. La cromatografia può testare l'alcol nel sangue, la purezza dei farmaci, la purezza degli alimenti e la qualità dell'olio essenziale. GC può essere utilizzato su analiti organici o inorganici, ma il campione deve essere volatile. Idealmente, i componenti di un campione dovrebbero avere diversi punti di ebollizione.

Come funziona la gascromatografia

Innanzitutto, viene preparato un campione liquido. Il campione viene miscelato con un solvente e viene iniettato nel gascromatografo. In genere la dimensione del campione è piccola - nell'intervallo dei microlitri. Sebbene il campione inizi come liquido, viene vaporizzato nella fase gassosa. Un gas di trasporto inerte fluisce anche attraverso il cromatografo. Questo gas non dovrebbe reagire con nessun componente della miscela. I gas di trasporto comuni includono argon, elio e talvolta idrogeno. Il campione e il gas di trasporto vengono riscaldati ed entrano in un lungo tubo, che è tipicamente arrotolato per mantenere gestibile la dimensione del cromatografo. Il tubo può essere aperto (chiamato tubolare o capillare) o riempito con un materiale di supporto inerte diviso (una colonna impaccata). Il tubo è lungo per consentire una migliore separazione dei componenti. Alla fine del tubo c'è il rivelatore, che registra la quantità di campione che lo colpisce. In alcuni casi, anche il campione può essere recuperato alla fine della colonna. I segnali del rivelatore vengono utilizzati per produrre un grafico, il cromatogramma, che mostra la quantità di campione che raggiunge il rivelatore sull'asse y e in generale la velocità con cui ha raggiunto il rivelatore sull'asse x (a seconda di cosa esattamente rileva il rivelatore ). Il cromatogramma mostra una serie di picchi. La dimensione dei picchi è direttamente proporzionale alla quantità di ciascun componente, sebbene non possa essere utilizzata per quantificare il numero di molecole in un campione. Di solito, il primo picco proviene dal gas di trasporto inerte e il picco successivo è il solvente utilizzato per fare il campione. I picchi successivi rappresentano i composti in una miscela. Per identificare i picchi su un gascromatogramma, il grafico deve essere confrontato con un cromatogramma di una miscela standard (nota), per vedere dove si verificano i picchi.

A questo punto, potresti chiederti perché i componenti della miscela si separano mentre vengono spinti lungo il tubo. L'interno del tubo è rivestito con un sottile strato di liquido (la fase stazionaria). Il gas o il vapore all'interno del tubo (la fase del vapore) si muovono più rapidamente delle molecole che interagiscono con la fase liquida. I composti che interagiscono meglio con la fase gassosa tendono ad avere punti di ebollizione più bassi (sono volatili) e pesi molecolari bassi, mentre i composti che preferiscono la fase stazionaria tendono ad avere punti di ebollizione più alti o sono più pesanti. Altri fattori che influenzano la velocità con cui un composto avanza nella colonna (chiamato tempo di eluizione) includono la polarità e la temperatura della colonna. Poiché la temperatura è così importante, di solito è controllata entro i decimi di grado ed è selezionata in base al punto di ebollizione della miscela.

Rivelatori utilizzati per gascromatografia

Esistono molti tipi diversi di rivelatori che possono essere utilizzati per produrre un cromatogramma. In generale, possono essere classificati come non selettivo, il che significa che rispondono a tutti i composti ad eccezione del gas di trasporto, selettivo, che rispondono a una gamma di composti con proprietà comuni e specifico, che rispondono solo a un certo composto. Diversi rivelatori usano particolari gas di supporto e hanno diversi gradi di sensibilità. Alcuni tipi comuni di rilevatori includono:

Rivelatore	Support Gas	selettività	Livello di rilevamento
Ionizzazione a fiamma (FID)	idrogeno e aria	la maggior parte dei prodotti organici	100 pg
Conducibilità termica (TCD)	riferimento	universale	1 ng
Cattura elettronica (ECD)	trucco	nitrili, nitriti, alogenuri, organometallici, perossidi, anidridi	50 fg
Fotoionizzazione (PID)	trucco	aromatici, alifatici, esteri, aldeidi, chetoni, ammine, eterociclici, alcuni organometallici	2 pag

Quando il gas di supporto viene chiamato "gas di recupero", significa che il gas viene utilizzato per ridurre al minimo l'allargamento della banda. Per FID, ad esempio, azoto gassoso (N₂) viene spesso utilizzato. Il manuale dell'utente che accompagna un gascromatografo descrive i gas che possono essere utilizzati in esso e altri dettagli.

fonti

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduzione alle tecniche di laboratorio biologico (4a edizione). Thomson Brooks / Cole. pp. 797-817.
• Grob, Robert L .; Barry, Eugene F. (2004). Modern Practice of Gas Chromatography (4th Ed.). John Wiley & Sons.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Gascromatografia". Analisi chimiche quantitative (Quinto ed.). W. H. Freeman and Company. pagg. 675-712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Chimica analitica. La stampa dell'università di Oxford. ISBN 978-0-19-850289-0